Титриметрическое определение концентрации сульфатов в воде
Метод основан на осаждении сульфат-ионов хлоридом бария с последующим титрованием избытка ионов бария раствором трилона Б.
Во избежание влияния на результат определения солей жесткости параллельно проводят титриметрическое определение последних.
Чувствительность метода - 0,5 мг/дм3.
Диапазон определяемых значений - от 0,5 до 200 мг SО42-/л.
Комплектация рассчитана на проведение 100 определений.
Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:
Приборы:
Электрическая плитка с закрытой спиралью
Посуда:
Колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-100 ТХС по ГОСТ 25336Е или
Цилиндры мерные вместимостью 25 и 100 см3 по ГОСТ 1770
Пипетки измерительные градуированные на 1; 5 и 20 см3 по ГОСТ 29227.
Реактивы:
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 (обессоленная, конденсат).
Состав набора:
Барий хлористый, стандарт-титр для приготовления раствора с концентрацией точно 0,02 г-экв./дм3 - 2 шт.
Трилон Б, стандарт-титр для приготовления раствора с концентрацией точно 0,02 г-экв/дм3 - 3 шт.
Буферный раствор по Уилсону (буферный раствор рН 9,5-10 с добавлением натриевой соли этилендиаминтетраацетата магния) - 1000 мл.
Эриохром черный Т в виде сухой индикаторной смеси - навеска 20 г
Кислота соляная, стандартный раствор с концентрацией точно 2,0 г-экв/дм3 - 500 мл.
Натрия гидроксид, стандартный раствор с концентрацией точно 1,0 г-экв/дм3 - 500 мл.
Реактивы, входящие в состав набора, проверяются на соответствие требованиям действующих стандартов и технических условий.
Поправочные коэффициенты на нормальность стандартных растворов находятся в пределах 1±0,003.
Подготовка к проведению анализа.
Для приготовления раствора бария хлористого необходимо количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу, растворить примерно в 800-900 мл дистиллированной воды, хорошо перемешать и довести объем раствора до метки дистиллированной водой.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 20 минут.
Поправочный коэффициент для растворов, приготовленных из стандарт-титров, равен единице.
Готовый раствор перелить в емкости для хранения.
Для приготовления раствора трилона Б необходимо количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу, растворить примерно в 800-900 мл дистиллированной воды, хорошо перемешать и довести объем раствора до метки дистиллированной водой.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 20 минут.
Поправочный коэффициент для растворов, приготовленных из стандарт-титров, равен единице.
Готовый раствор перелить в емкости для хранения.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 15 минут.
Проведение анализа.
Определение жесткости анализируемой воды
В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают отмеренные пипеткой 20 см3 анализируемой воды, добавляют 5 см3 буферной смеси, около 0,1 г сухой индикаторной смеси и медленно, при постоянном перемешивании, титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в чисто-синюю.
Количество пошедшего на титрование раствора трилона Б (в мл) равно жесткости воды Жо (в мг-экв./л).
Определение сульфат-иона
В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают отмеренные пипеткой 20 см3 анализируемой воды, добавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, отмеренные пипеткой точно 15 см3 раствора хлорида бария. омывают стенки колбы из промывной склянки небольшим количеством воды и помещают на плитку. Раствор кипятят в течение 5-7 мин., охлаждают и нейтрализуют пробу раствором гидроксида натрия до рН около 4 по универсальной индикаторной бумаге.
К полученному раствору с осадком сульфата бария прибаляют 5 см3 буферной смеси, около 0,1 г сухой индикаторной смеси и медленно, при постоянном перемешивании, титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в чисто-синюю.
Содержание сульфатов в воде (мг/дм3) вычисляют по формуле:
X=(V1+Жо-V2)*0.02*48*1000/V , где
V1 - количество прибавленного раствора бария хлористого концентрации точно 0,02 г-экв./дм3, см3 ;
Жо - жесткость анализируемой воды, мг-экв./дм3 ;
V2 - количество раствора трилона Б концентрации точно 0.02 г-экв./дм3, пошедшего на титрование осажденной пробы, см3 ;
V - объем пробы, взятый для анализа, см3 ;
48 - эквивалентная масса сульфат-иона.
Примечание.
При определении больших концентраций сульфата следует брать для осаждения 20 см3 раствора хлорида бария.
Допустимые расхождения между повторными определениями сульфатов:
3-5 мг/дм3 если их содержание не превышает 25 мг/дм3;
5-10 мг/дм3 если их содержание в интервале 25-300 мг/дм3;
3 отн%. при более высоких концентрациях.
В связи с изменениями курсов валют по вопросам, связанным с ценами, сроками поставки и наличию на складе следует обращаться к менеджерам.