Определение железа ортофенантролиновым методом
ГОСТ 4011
Метод основан на реакции ортофенантролина с ионами двухвалентного железа в области рН 3 - 9 с образованием комплексного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет.
Определению мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз массовую концентрацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5 мг/дм3 и никель в концентрации 2 мг/дм3. Предварительное кипячение воды с кислотой превращает полифосфаты в ортофосфаты, добавлением гидроксиламина устраняется мешающее влияние окислителей. Мешающее влияние меди уменьшается при рН 2,5-4.
Чувствительность метода 0,05 мг /л.
Диапазон определяемых концентраций - 0,05-2,0 мг/л.
Комплектация рассчитана на проведение 500 определений.
Суммарная погрешность измерения при Р = 0,95 - 0,01-0,02 мкг/л.
Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:
Приборы:
Фотоколориметр типа КФК-2 или аналогичный прибор с кюветами с толщиной колориметрируемого слоя 20 и 50мм.
Посуда:
Стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336Е.
Колбы мерные 2-50-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-250 ТХС по ГОСТ 25336Е.
Бюретка 1-2-10-0,1 по ГОСТ 29251.
Пипетки измерительные градуированные на 1; 2; 5; 25 и 50 см3 по ГОСТ 29227.
Реактивы:
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 (вода обессоленная, конденсат).
Cостав набора
Стандартный раствор железа с концентрацией 1 мг/см3 для приготовления рабочего раствора (стандарт-титр) - 1шт.
Гидроксиламин солянокислый, ч.д.а., по ГОСТ 5456 - 10 упаковок по 5 г
орто-Фенантролин солянокислый , имп. - 10 упаковок по 0,5 г.
Кислота соляная, х.ч., по ГОСТ 3118 - 550 мл.
Кислота серная, х.ч. по ГОСТ 4204 для приготовления рабочего раствора железа - 20 мл.
Аммиак водный, х.ч. по ГОСТ 3760 - 500 мл.
Буферный раствор ацетатный, по ГОСТ 4011 - 1000 мл.
Бумага индикаторная универсальная - 1 упаковка.
Флаконы для хранения растворов гидроксиламина и о-фенантролина - 2 шт.
В комплект набора дополнительно входят перчатки для безопасного вскрытия упаковок с кислотами- 2 шт.
В качестве дополнительной комплектации по просьбе заказчика набор может содержать навеску калия азотнокислого, ч.д.а. (50 г) - для определения железа в присутствии комплексообразователей
Реактивы, входящие в состав набора проверяются на соответствие требованиям действующих стандартов и технических условий.
Поправочные коэффициенты на нормальность стандартных растворов находятся в пределах 1±0,003.
Приготовление рабочих растворов.
Перед проведением анализа необходимо приготовить рабочие растворы трилона Б и сульфосалициловой кислоты.
Стандартный раствор, содержащий 0,005 мг/см3 железа, готовят разбавлением стандартного раствора железа дистиллированной водой.
Раствор неустойчив и должен быть использован в день приготовления.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 15 минут.
Для приготовления раствора ортофенантролина солянокислого растворяют содержимое одной соответствующей упаковки в 50 см3 дистиллированной воды и переносят раствор в пузырек темного стекла. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 20 минут.
Для приготовления раствора гидроксиламина солянокислого растворяют содержимое одной соответствующей упаковки в 50 см3 дистиллированной воды и переносят раствор в пузырек темного стекла. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 20 минут.
Подготовка посуды к проведению анализа.
Стаканы, в которых должны выпариваться пробы, необходимо предварительно проверить на чистоту. Для этого в каждом таком стакане проводят выпаривание 25 см3 очищенной воды, к которым добавлена соляная кислота в количестве 5 см3. Выпаривание ведут до остаточного содержания жидкости 5-7 см3 (не досуха). Затем определяют содержание железа по методике, приведенной ниже.
Стакан считают пригодным для анализа, если определенное количество железа не превышает результаты контрольной пробы.
В связи с изменениями курсов валют по вопросам, связанным с ценами, сроками поставки и наличию на складе следует обращаться к менеджерам.