Определение концентрации фосфатов, полифосфатов и фосфорсодержащих ингибиторов в воде
Сущность метода определения заключается в определении фотоколориметрическим методом ортофосфатов по синему фосформолибденовому комплексу после предварительной обработки пробы (окислением фосфорсодержащих комплексонов или кислым гидролизом полифосфатов).
Определению мешают сульфиды (сероводород), хроматы и арсенаты.
Чувствительность метода - 1,0 мг/дм3.
Диапазон определяемых значений - от 1 до 10 мг РО43-/л.
Комплектация рассчитана на проведение 500 определений.
Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:
Приборы:
Фотоколориметр ФЭК-56М или другой аналогичный прибор
Электрическая плитка с закрытой спиралью
Посуда:
Колбы мерные 2-50-2; 2-1000-2; 2-2000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-100 ТХС по ГОСТ 25336Е или
Стаканы Н(в) 1(2) - 100; 1(2) - 500; 1(2) - 1000 ТХС по ГОСТ 25336-82Е
Цилиндры мерные вместимостью 25 и 100 см3 по ГОСТ 1770
Пипетки измерительные градуированные на 1; 2 и 5 см3 по ГОСТ 29227.
Состав набора:
Калий фосфорнокислый однозамещенный, стандартный раствор с массовой концентрацией
1 мг/см3 для приготовления рабочего раствора
Кислота серная, ч.д.а. по ГОСТ 4204, раствор 1:1 - 720 мл
Аммоний молибденовокислый, ч.д.а. по ГОСТ 3765, 2 упаковки по 20 г.
Олово двухлористое 2-водное, ч.д.а. по ТУ 6-09-5384, 2,5%-ный раствор в глицерине - 450 г
Аммоний надсернокислый , ч.д.а. по ГОСТ 20478-75. 2 упаковки по 20 г.
Реактивы, входящие в состав набора, проверяются на соответствие требованиям действующих стандартов и технических условий.
Подготовка к проведению анализа.
Для приготовления раствора аммония молибденовокислого в мерную колбу вместимостью 1000 см3 осторожно заливают 360 см3 раствора серной кислоты 1:1 (половину содержимого флакона №3), прибавляют 20 г аммония молибденовокислого (содержимое одной упаковки № 4), перемешивают и доводят объем полученного раствора до метки водой.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 30 минут.
Раствор аммония надсернокислого готовят растворением одной соответствующей упаковки в 180 см3 дистиллированной воды.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 15 минут.
Рабочий раствор калия фосфорнокислого с массовой концентрацией РО43- 10 мкг/см3 готовят разбавлением стандартного раствора.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 20 минут.
Подготовка проб к проведению анализа.
Определение ортофосфатов производят без дополнительной обработки пробы.
Определение полифосфатов: пробу помещают в термостойкий стакан и кипятят 30 минут в присутствии серной кислоты.
Определение фосфорсодержащих ингибиторов: пробу помещают в термостойкий стакан и кипятят в течение 20-25 минут в присутствии аммония надсернокислого.
Построение градуировочного графика.
В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают отмеренные пипеткой, соответственно 0; 1; 2; 3; 4; 5 см3 рабочего раствора калия фосфорнокислого, содержащего 10 мкг/см3 РО43-; в каждую колбу прибавляют дистиллированную воду до объема примерно 40 см3 и вносят отмеренные пипеткой 5 см3 раствора аммония молибденовокислого. Через 2-3 мин. в пробы вводят по 10 капель раствора олова двухлористого в глицерине. Объемы растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Через 5 мин. измеряют значение оптической плотности окрашенных в синий цвет растворов по отношению к раствору, не содержащему фосфаты, при длине волны l~712 нм (красный светофильтр для ФЭК-М или светофильтр № 8 для ФЭК-55) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность растворов - содержание фосфатов (РО43-, мкг).
Обработка результатов определения.
Массовую концентрацию действующего вещества в пересчете на РО43- (мг/л) рассчитывают по формуле:
X = (1000*a)/(V*1000) мкг/л = 0.1 * а (мг/л)
где: а - содержание фосфат-иона в пробе, определенное по градуировочному графику, мкг;
V - аликвота пробы препарата ( в данной методике 10), см3;
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,1 мг/л.
Поскольку при определении полифосфатов или фосфонатов одновременно определяются ортофосфаты при подобном определении следует провести параллельно определение в пробе ортофосфатов и вычесть результат определения из полученного значения концентрации полифосфатов (фосфонатов).
Х полифосфат = Х * Х ортофосфат (мкг/л) или
Х фосфонат = Х * Х ортофосфат (мкг/л)
В связи с изменениями курсов валют по вопросам, связанным с ценами, сроками поставки и наличию на складе следует обращаться к менеджерам.